高壓儲氫氣體吸附分析儀是一種用于評估材料在高壓條件下氣體吸附性能的關(guān)鍵設(shè)備，在氫能技術(shù)發(fā)展中具有重要作用。該儀器基于靜態(tài)容量法原理，通過精確控制溫度與壓力環(huán)境，測量材料對氫氣的吸脫附等溫線及PCT曲線，進(jìn)而評估材料的儲氫容量、吸脫附壓力/溫度曲線、循環(huán)穩(wěn)定性等關(guān)鍵參數(shù)。其壓力范圍可達(dá)高真空至690 bar，溫度范圍覆蓋-196℃至900℃，能夠滿足多種極d條件下的測試需求。

　　高壓儲氫氣體吸附分析儀的操作指南：

　　一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

　　安全準(zhǔn)備

　　確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好（最好在防爆通風(fēng)櫥內(nèi)操作）。

　　檢查并佩戴好個人防護(hù)裝備（PPE），如安全眼鏡、實(shí)驗(yàn)服。

　　確認(rèn)儀器周圍無明火、無火花源、無高溫物體。

　　檢查滅火器、氫氣報警器等安全設(shè)施是否正常。

　　氣源檢查

　　檢查氫氣（H?）、高純氦氣（He，用于死體積標(biāo)定）或氮?dú)猓∟?，吹掃用）鋼瓶壓力充足。

　　檢查減壓閥輸出壓力是否在儀器要求范圍內(nèi)（通常0.4-0.6 MPa）。

　　使用檢漏液檢查所有氣路接頭是否有泄漏。

　　樣品準(zhǔn)備

　　將待測樣品（粉末或顆粒）在樣品管中裝填均勻，避免架橋。

　　使用樣品勺和填充棒，確保裝填密度一致。

　　記錄樣品質(zhì)量（精確到0.1 mg）。

　　安裝好樣品管底端的玻璃棉或不銹鋼濾網(wǎng)，防止樣品被氣流吹出。

　　儀器狀態(tài)檢查

　　開啟儀器主電源和控制電腦。

　　啟動儀器控制軟件。

　　檢查真空泵油位、冷卻水（如使用液氮杜瓦，檢查液氮量）。

　　確認(rèn)所有閥門、傳感器狀態(tài)正常。

　　二、樣品脫氣（預(yù)處理）

　　目的：去除樣品表面吸附的水分、空氣等雜質(zhì)，暴露潔凈的吸附表面。

　　安裝樣品管

　　將裝好樣品的樣品管小心插入脫氣站（degas station）的加熱套中。

　　連接好真空管線。

　　設(shè)置脫氣參數(shù)

　　在軟件中選擇該樣品，設(shè)置脫氣程序：

　　脫氣溫度：根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定（如活性炭300°C，MOFs 150°C），嚴(yán)禁超過樣品或樣品管的耐溫極限。

　　脫氣時間：通常2-12小時。

　　真空度：設(shè)定目標(biāo)真空度（如10?²Pa或更高）。

　　升溫程序：可設(shè)置梯度升溫。

　　啟動脫氣

　　啟動真空泵，開始抽真空。

　　軟件自動控制加熱，按設(shè)定程序升溫、保溫、降溫。

　　降溫階段：必須在真空或惰性氣氛下冷卻至室溫，防止樣品在高溫下接觸空氣而氧化或吸水。

　　完成脫氣

　　降溫至室溫后，可選擇向樣品管內(nèi)通入高純惰性氣體（如He）至常壓。

　　小心取下樣品管。

　　三、吸附測量

　　安裝樣品到分析站

　　將脫氣完成并冷卻的樣品管從脫氣站取下，迅速轉(zhuǎn)移到分析站（analysis station）并安裝固定。

　　連接好分析站的氣體管路。

　　設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)

　　在軟件中創(chuàng)建新的吸附實(shí)驗(yàn)。

　　選擇氣體：氫氣（H?）。

　　設(shè)置溫度：通常為77K（液氮溫度）或298K（室溫），根據(jù)研究需求選擇。

　　設(shè)置壓力范圍：從0到目標(biāo)最高壓力（如100 bar）。

　　設(shè)置壓力點(diǎn)：軟件可自動規(guī)劃（如對數(shù)分布）或手動設(shè)定關(guān)鍵壓力點(diǎn)。

　　設(shè)置平衡時間：每個壓力點(diǎn)達(dá)到吸附平衡所需的時間（通常數(shù)分鐘）。

　?。蛇x）設(shè)置死體積標(biāo)定：使用He氣在低壓下測量系統(tǒng)死體積。

　　啟動吸附測量

　　確認(rèn)液氮杜瓦已加滿液氮（用于77K測試）。

　　啟動實(shí)驗(yàn)程序。

　　儀器自動執(zhí)行以下步驟：

　　抽真空，確認(rèn)系統(tǒng)密封。

　?。蛇x）通入He氣進(jìn)行死體積標(biāo)定。

　　通入H?氣，按設(shè)定壓力點(diǎn)逐步增壓。

　　在每個壓力點(diǎn)，等待壓力穩(wěn)定（達(dá)到平衡）。

　　記錄該壓力下的吸附量。

　　重復(fù)至最高壓力。

　?。蛇x）進(jìn)行脫附測量，逐步降壓，記錄脫附數(shù)據(jù)。

　　監(jiān)控實(shí)驗(yàn)過程

　　通過軟件界面實(shí)時監(jiān)控壓力、溫度、吸附量變化。

　　注意聽系統(tǒng)是否有異常聲響。

　　觀察有無泄漏跡象。

　　四、實(shí)驗(yàn)后操作

　　結(jié)束實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)程序自動完成后，系統(tǒng)會自動泄壓至常壓。

　　用高純惰性氣體（He或N?）對系統(tǒng)進(jìn)行多次吹掃，徹d清除殘留氫氣。

　　取下樣品

　　確認(rèn)系統(tǒng)無壓力后，取下樣品管。

　　樣品可密封保存或進(jìn)行后續(xù)分析。

　　關(guān)閉系統(tǒng)

　　關(guān)閉H?鋼瓶主閥。

　　待系統(tǒng)內(nèi)殘余氫氣被完q吹掃后，關(guān)閉儀器主電源。

　?。ㄈ缡褂靡旱┘皶r補(bǔ)充液氮或移除杜瓦。

　　數(shù)據(jù)處理

　　在軟件中導(dǎo)出原始數(shù)據(jù)。

　　進(jìn)行數(shù)據(jù)處理：扣除死體積、計(jì)算吸附量（mmol/g或cm³/g）、繪制吸附等溫線。

　　可進(jìn)一步計(jì)算比表面積（如DFT模型）、孔徑分布、等量吸附熱等。